直接滴定法测定食品中还原糖的原理是什么
直接滴定法测定食品中还原糖的原理是样品除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据样品液消耗体积计算还原糖量 。在日常食品检测中,还原糖是一个常规理化检验项目,涉及的样品种类很广,有乳制品、肉制品、发酵酒、果蔬制品叶等 。
直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下直接滴定法是目前食品中还原糖分析最主要的方法之一,也是使用最广泛的方法 。它的原理是利用菲林溶液与还原糖共沸时发生的氧化还原反应,通过葡萄糖标准溶液的消耗体积,计算得出还原糖的含量 。
还原糖测定方法糖果—还原糖的测定—直接滴定法
2 原理
样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量 。
3 试剂
3.1 碱性酒石酸铜甲液
称取15g硫酸铜(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL 。
3.2 碱性酒石酸铜乙液
称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内 。
3.3 乙酸锌溶液
称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL 。
【直接滴定法测定食品中还原糖的原理是什么】3.4 亚铁氰化钾溶液(10.6+89.4)
称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL 。
3.5 葡萄糖标准溶液(1mg/mL)
精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL 。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖 。
3.6 盐酸
4 仪器
4.1 实验室常规仪器和设备
4.2 古氏坩埚或G4垂融坩埚
5 操作步骤
5.1 样品处理
将样品捣碎混匀待用,样品应避免暴露在空气和阳光下,并尽可能迅速地进行分析 。
称取约2.5~5g样品,置于250mL容量瓶中,加50 mL水,摇匀后慢慢加入乙酸锌溶液5mL及亚铁氰化钾溶液(10.6+89.4)5mL,加水至刻度,混匀 。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用 。
5.2 标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg) 。
5.3 样品溶液预测
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积 。
5.4 样品溶液测定 1
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液,使在2min内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积 。
6 结果计算
按下式计算糖果中还原糖的含量: 100100025021×××=VmmX
式中:X—样品中还原糖的含量(以葡萄糖计),%;
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