硝酸铅反应:与碱供热产生na2s , 与硝酸铅生成pbs
原料药采用非水溶液滴定法 , 其原理是维生素b1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团 , 在非水溶液中(醋酸汞存在下)均可与高氯酸作用 , 根据消耗高氯酸的量即可计算维生素b1的含量 。主要条件:精密称取本品一定量 , 加冰醋酸与醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲基蓝混合指示液 , 用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定 , 空白实验校正 。每1ml高氯酸滴定液相当于16.86mg维生素b1 维生素b1 维生素c
鉴别1.Agno3反应:产生Ag
2.2 , 6一二氯靛酚反应(酸玫瑰红 , 碱性蓝色 , 反应后变无色) 3.红外光谱法
维生素c分子中的二基具有较强的还原性 , 在酸性条件下可被碘液氧化为二酮基 , 以淀粉为指示剂 , 可用碘液直接滴定
注意 :1.滴定反应在酸性溶液(醋酸)中进行 , 可使维生素C受空气中氧的化速度减慢;2加新沸过放冷蒸馏水溶解 , 是为了减少水中溶解氧的影响;3供试品溶于稀酸后仍需立即滴定 , 以减少空气中氧的干扰 。
碘量法用于测定维生素C注射剂含量时 , 由于处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠 , 而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸钠 , 有还原性 , 对本法有干扰 。所以在滴定前需加入丙酮(或甲醛)作掩蔽剂 , 与稳定剂生成无还原性的加成产物 , 以消除其干扰 。盐酸异丙嗪 紫外区分别在205nm、254nm、300nm 分子结构中含有氮原子而呈弱碱性 , 酸碱电位滴定法测定原料药的含量 。盐酸异丙嗪片剂和注射剂因赋形剂和抗氧剂等的影响(中国药典)两者均采用高效液相色谱法测定含量 杂质检查:澄清度与颜色(控制吸光度法)草酸(比浊法) 铁铜的检查(原子吸收分光光度法)
巴比妥(丙二酰脲结构)
弱酸性:母核环状结构中含1 , 3-二酰亚胺 , 因而其分子结构能发生酮式-烯醇式互变结构 , 在水溶液中能发生二级电离二线弱酸性
水解反应:巴比妥类药物的分子结构中含有酰亚胺结构 , 与碱液共沸 , 释放出氨气 , 可使红色石蕊试纸变蓝 与重金属离子反应: 巴比妥鉴别反应:
1银盐反应取供试品约0.1g , 叫碳酸钠试液1ml与水10ml , 振摇2min , 滤液中逐滴加入硝酸银溶液即产生白色沉淀 , 振摇 , 沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银溶液 , 沉淀不溶解 。2铜盐反应: 铜吡啶试液(巴比妥类:紫色沉淀 , 硫代巴比妥类:绿色) 3苯取代基基反应:苯巴比妥:(硝酸钾加硫酸:黄色硝基化合物 , 甲醛+硫酸:玫瑰红色产物)
4不饱和取代反应:与碘、溴、高锰酸钾反应褪色
5硫元素反应:与铅离子生成白色沉淀 , 加热后变成pbs
苯巴比妥杂质:苯基丙二酰脲(酸度检查)苯巴比妥(乙醇溶液澄清度检查) 有关物质(HPLC) 中碱性物质(乙醚溶解 , 提取称量) 阿司匹林
理化性质1酸性:有羧基2光谱:有特定光谱3三氯化铁反应 鉴别:三氯化铁反应
杂质检查:Na2co3不溶物(澄清度检查)易碳物质(比色法)有关物质(HPLC) 吡啶类:异烟肼鉴别:吡啶开环反应(戊烯二醛反应) 喹啉类:绿奎宁反应:奎宁盐在微酸性水溶液中滴过过量的溴水或氯水 , 再滴加过量的氨水 , 即显绿色 。
地西泮1水解后重氮化-偶合反应:盐酸溶液加热煮沸 , 放冷 , 加硝酸钠和碱性B-萘酚试液 , 生成橙红色沉淀
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