三溴四氟苯甲醛和乙二醇缩醛反应原料反应不完全答：三溴四氟苯甲醛和乙二醇缩醛反应原料反应不完全：1.化合物16b的合成：将化合物16a(5g ， 33.1mmol)溶于50mL干燥的甲苯 ， 加入乙二醇(22.1mL ， 364mL)和对甲苯磺酸(570mg ， 3.31mmol) ， 置于110℃分水回流反应过夜(约12小时) ， TLC检测反应完全后 ， 将反应液冷却至室温 ， 用70mL饱和NaHCO3溶液洗三次 ， 饱和食盐水洗涤 ， 无水硫酸钠干燥 ， 旋干 ， 得7g粘稠液体化合物16b ， 收率定量 。
2.化合物16c（3-氨基苯甲醛乙二醇缩醛）的合成：室温下将化合物16b(6.45g ， 33.1mmol)溶于乙醇(50mL)和水(25mL)的混合溶剂中 ， 加入氯化铵(885.4mg ， 16.55mmol)和铁粉(9.27g ， 165.5mmol) ， 置于80℃反应约30分钟 ， TLC检测原料反应完全后 ， 趁热过滤 ， 滤液减压旋走其中的乙醇 ， 用50mL乙酸乙酯萃取三次 ， 合并有机相 ， 饱和食盐水洗涤 ， 无水硫酸镁干燥 ， 浓缩 ， 粗品经柱层析纯化(PE:EA＝6：1～4：1)得黄色液体化合物16c4.52g ， 收率82.7％ 。
钯碳还原吲哚衍生物苯环上的卤素原子吗钯碳脱除苄基时苯环上氯原子会被氢化掉吗
2,提高反应物的纯度,微量的杂质都会使钯中毒,譬如含硫的物质.上MS此类反应都会使钯中毒的.
3,5%的钯和10%的钯的活性是不一样的,可以比较下.fa0907(站内联系TA)1、将反应物用甲醇和活性炭洗脱下,过滤.
2、再用4个9的氢气在高压釜内反应,常温下,压力2kg左右即可.dkn10019(站内联系TA)我个人认为非常有可能是钯碳中毒了.我以前遇到过几次,过下柱子,在反应肯定就很HAPPY!guanzhong3538(站内联系TA)1 纯化底物,因为其中可能还有使催化剂中毒的杂质
2 适当加一点酸,乙酸 盐酸等 活化催化剂3 适当加压4 氢气多置换几遍反应器排除空气
苄基还是好脱的c2625z(站内联系TA)钯碳加氢不行的话试试甲酸甲酸铵体系,另外,你化合物如果没有其他易于还原的物质的话,试试雷尼镍加氢.压力可以适当高些.叶甲龊眉复晤偬纪衍辛耍?陬偬嫉难≡瘢?话阈侣蚶吹?%的钯碳就很快,如果是用过重新活化后的钯碳估计要慢些,可能还脱不完,溶剂用甲醇就可以,我直接用气球脱的,不到二十小时就全部脱完了mckobe(站内联系TA)本人试过用对甲苯磺酸作催化剂进行过氢化
盐酸普鲁卡因鉴别反应为什么磺化反应和碘化反应不行盐酸普鲁卡因：
1. 具有芳伯氨基 ， 可用重氮化偶合反应鉴别2本品显氯化物的鉴别反应3水解反应 检查：对氨基苯甲酸 ， TLC法 原理： 方法：
指示终点的方法：永停滴定法、电位法、内指示剂法或外指示剂法 。
滴定时：将滴定管的尖端插入液面下约2/3处 ， 用亚硝酸钠滴定液迅速滴定 ， 随滴随搅拌 ， 至终点时 ， 将滴定管的尖端提出液面 ， 用少量水淋洗尖端 ， 洗液并入溶液中 ， 继续缓缓滴定 。盐酸：加快重氮化反应速度 ， 重氮盐在酸性溶液中稳定 。防止生成偶氮氨基化合物 。溴化钾：催化剂 ， 加快反应速度 。维生素a
三氯化锑反应：无水无醇条件下 ， 在三氯化锑氯仿溶液中立刻呈蓝色后变红 紫外分光光度法348、367、389波长处有吸收峰322处有拐点 Tlc：显色剂：磷钼酸 维生素b1
【对甲苯磺酸价格今日行情】鉴别：1.硫色素反应：碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素 ， 在正丁醇中显蓝色荧光 2.沉淀反应：与生物碱试剂反应 3.氯化物反应
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